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高分子材料三种一致性比对方法

2017-08-30    

中国照明网报道

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导语: ​LED材料的质量对于LED产品的安全性和可靠性起到至关重要的作用。市场上很多原材料供应商家为了谋取更多利润,不考虑产品质量,会在LED物料上偷工减料,甚至偷换物料,以次充好。通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。

LED材料的质量对于LED产品的安全性和可靠性起到至关重要的作用。市场上很多原材料供应商家为了谋取更多利润,不考虑产品质量,会在LED物料上偷工减料,甚至偷换物料,以次充好。通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。

  通常高分子材料的个别组分发生变化甚至材料类型发生变化时,从外表上往往无法识别。但是材料的微小差异可能会导致某些性能下降,从而不符合标准要求或导致产品质量下降,或者由于所采购原料的变化或生产工艺的变化导致最终产品质量的变化。对于高分子材料,业内通常用红外光谱法(FTIR)、热重分析法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)这三项测试来评定不同批次的材料是否一致,本文以此举例分析:

  1、红外光谱法(FTIR)

  FTIR全名为傅里叶变换红外光谱法,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行物质结构分析。由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,因此表现出来的红外谱图指纹也会存在一定的差异。

  2、热重分析法(TGA)

  TGA法其原理是测量样品质量随温度或时间的变化关系。高聚物一般都有其特定的分解温度,不同阶段表示不同组分的分解,温度从低到高依次为小分子物质(水分,有机添加剂等)分解,高聚物分解,无机物的分解(炭黑,碳酸钙的分解),最后为残余的灰分(主要是材料中的无机添加剂或其分解产物)。不过不同升温程序的设置,其分解物的类型会有所差别。

  3、差示扫描量热法(DSC)

  DSC法是样品在一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,测量样品与参比物之间的能量差随温度或时间的变化过程。此法可以用来研究材料的熔点,结晶度,相转变,热历史,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。

  案例分析:

  某客户送测两款不同批次的导热塑料A和B,其中一款出现开裂现象,特委托金鉴检测鉴定两款导热塑料材质是否一致。

  1、红外光谱分析

  FTIR测试结果显示导热塑料A为聚酰胺类物质,即PA。

  FTIR测试结果显示导热塑料B及其原料为聚酰胺类物质,即PA。

  金鉴对导热塑料A和B及其原料红外光谱对比分析,结果显示均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,故推断两者材料存在一定程度的差异,红外测试结果为不一致。

  2、差示扫描量热分析

  导热塑料A第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.22℃;熔融前有重结晶现象,峰温为193.54℃,表明样品结晶不完全;82.50℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰;约139℃出现的异常小吸热峰推测是由于单体熔融或小分子物质挥发导致。

  导热塑料B成品第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.65℃;熔融前有重结晶现象,峰温为194.29℃,表明样品结晶不完全;91.91℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰。

对导热塑料A/B成品DSC曲线对比分析显示两者DSC曲线不一致。主要差异为导热塑料A成品DSC曲线在约139℃左右出现异常吸热峰,而导热塑料B成品DSC曲线未见异常吸放热现象。

  3.热重分析:

  导热塑料A成品TGA曲线显示,样品为三阶降解,各阶段降解峰温分别为390.03℃、434.94℃和659.18℃;外推起始温度为334.63℃;800℃时样品残余量为51.82%。

  导热塑料B成品TGA曲线显示,样品为四阶降解,各阶段降解峰温分别为398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃;外推起始温度为370.82℃;800℃时样品残余量为50.09%。

  对导热塑料A/B成品TGA曲线对比分析显示两者TGA曲线形状和变化趋势不一致。表现为:①曲线不重合,说明失重速率不同。②降解变化数量不同。导热塑料A为三阶降解,导热塑料B为四阶降解。

  4、结论:

  (1)FTIR测试结果显示导热塑料A和B均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,红外测试结果为不一致。

  (2)DSC测试表明导热塑料A和B成品DSC曲线存在明显差异,推测两者热历史或材料存在一定差异。

  (3)TGA测试表明导热塑料A和B成品TGA曲线形状和变化趋势不一致,推测两者材料存在一定程度上的差异。

  综合以上各项分析数据推断导热塑料A与导热塑料B材料不一致。

编辑:李杰

来源:金鉴检测

标签:高分子材料  LED  测试  

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